Pada Jalur Pengawetan Menggunakan Campuran HNO₃-Asam HF pada suhu 50 derajat, Seberapa Sering Tabung Pemanas Titanium Kelas 2 Harus Diperiksa untuk Serangan Intergranular Setelah 5000 Jam Pengoperasian?

Campuran larutan asam nitrat-asam fluorida digunakan dalam jalur pengawetan baja tahan karat dan paduan titanium untuk menghilangkan kerak oksida dan kotoran permukaan. Formulasi tipikal terdiri dari 10-20% HNO3 dan 1-5% HF pada 40-60 derajat. Titanium Grade 2 sering digunakan untuk pemanas imersi pada saluran ini karena menciptakan lapisan pasif dalam asam nitrat. Namun keberadaan asam fluorida (HF) pada dasarnya mengubah mekanisme korosi. HF menyerang titanium dengan melarutkan film pasif sebagai hexafluorotitanate (TiF6 2- ) yang dapat larut. HF dapat menyerang batas butir sehingga menimbulkan serangan intergranular (IGA). Tidak seperti korosi seragam, IGA berlangsung sepanjang batas butir dengan sedikit perubahan yang terlihat pada permukaan hingga butir-butir tersebut melemah dan hilang. Berdasarkan tingkat penetrasi IGA yang diukur setelah 5.000 jam layanan pada jalur pengawetan campuran HNO3-HF, makalah ini mengusulkan interval inspeksi untuk tabung pemanas titanium Kelas 2.

Mekanisme Serangan Batas Butir pada HF-mengandung Asam
Campuran asam HNO3-HF bersifat mengoksidasi dan biasanya akan mempasifkan titanium tetapi HF membentuk senyawa dengan ion titanium dan mencegah pembentukan lapisan. Mekanisme korosi berubah menjadi pelarutan aktif. Laju disolusi meningkat pada batas butir karena faktor-faktor berikut: pemisahan pengotor (besi, karbon, oksigen) pada batas butir; peningkatan energi regangan pada batas butir; dan serangan preferensial pada orientasi kristalografi tertentu.

Untuk titanium kelas 2 (murni komersial, kandungan paduan rendah), daerah batas butir agak lebih reaktif dibandingkan bagian dalam butir. Laju pelarutan batas butir 3-10 kali lebih tinggi dibandingkan laju korosi umum pada suhu 50 derajat dan konsentrasi HF di atas 0,5%. Setelah pemaparan yang lama, tabung yang permukaannya hanya terlihat sedikit tergores dapat memiliki alur batas butir sedalam 50-100 µm. Ketika alur ini mencapai kedalaman yang cukup (biasanya 30-50% dari ketebalan dinding), butiran dapat rontok dan terbentuk lubang yang dengan cepat melubangi tabung.

Campuran HNO₃-Tingkat Penetrasi HF IGA
Data kuantitatif penetrasi IGA diperoleh dari pengujian perendaman terkontrol spesimen titanium Kelas 2 (anil, ukuran butir 20-40 µm) dalam formulasi asam pengawet pada suhu 50 derajat. Spesimen yang terpapar dipotong melintang dan kedalaman serangan batas butir maksimum diukur secara metalografi.

Laju korosi umum adalah 0,3-0,5 mm/tahun dalam 15% HNO₃ + 3% HF pada 50 derajat (rata-rata rendaman pengawet baja tahan karat). IGA melakukan penetrasi dengan kecepatan 1,5-2,5 mm setiap tahun - 5 kali lebih cepat. Setelah 5.000 jam (sekitar 7 bulan pengoperasian terus menerus) penetrasi IGA yang dihitung adalah 0,9-1,4 mm. Untuk tabung dinding standar 1,65 mm, hal ini berlaku untuk 55-85% konsumsi dinding menurut IGA, yaitu tabung berisiko tinggi terhadap butiran putus dan perforasi.

Laju korosi yang umum untuk 10% HNO3 + 1% HF (kurang agresif, digunakan untuk pengawetan paduan titanium) adalah 0,08-0,12 mm/tahun. Tingkat penetrasi IGA adalah 0,3-0,5 mm/tahun. Penetrasi IGA adalah 0,17-0,29 mm setelah 5.000 jam, atau sekitar 10-18% dari dinding 1,65 mm. Ini penting tapi tidak mendesak."

Laju korosi umum pada 20% HNO₃ + 5% HF (pengawetan throughput tinggi yang agresif) adalah 0,8-1,2 mm/tahun sedangkan laju penetrasi IGA adalah 4-6 mm/tahun. Setiap ketebalan dinding yang layak akan dilubangi seluruhnya dengan penetrasi IGA 2,3-3,4 mm setelah 2000-3000 jam setelah 5000 jam.

Menyiapkan Interval Inspeksi
Frekuensi inspeksi didasarkan pada penetrasi IGA sebesar 30% pada ketebalan dinding, yang mana risiko butir dropout tinggi. Untuk tabung dinding 1,65 mm, 30% sama dengan kedalaman IGA 0,5 mm.

Berdasarkan tingkat penetrasi IGA di atas, waktu untuk kedalaman IGA 0,5 mm adalah:

Untuk 15% HNO3 + 3% HF 0,5 mm/(1,5-2,5 mm/tahun)=0.2-0.33 tahun=1,750-2,900 jam. Inspeksi yang disarankan pada jam 2000 (sekitar. 3 bulan).

Untuk 10% HNO₃ + 1% HF: 0,5 mm/(0,3-0,5 mm/tahun)=1.0-1.67 tahun=8,800-14,600 jam 8,000 jam (sekitar 11 bulan) OK untuk pemeriksaan

Penetrasi IGA sudah 0,9-1,4 mm (dinding 55-85%) untuk tabung yang telah bekerja 5.000 jam dalam rendaman 15/3. Segera lepaskan tabung dari servisnya, tidak peduli seperti apa tampilan luarnya. Untuk rendaman 10/1, 5.000 jam adalah IGA 0,17-0,29 mm. Pada saat itu inspeksi harus dilakukan untuk mengukur penetrasi aktual dan memperkirakan sisa umur.

Interval Inspeksi Matriks Aplikasi
Komposisi Asam Pengawet Suhu Laju Penetrasi (mm/tahun) IGA Kelas 2Waktu hingga 30% Penetrasi Dinding (tabung 1,65mm)Pemeriksaan pertama Metode pemeriksaan yang direkomendasikan
10% HNO3 + 1% HF 50 derajat 0.3-0.5 8,800-14,600 jam 5,000-6,000 jam Pengukuran dinding ultrasonik + replikasi metalografi
10% HNO3 + 2% HF 50 derajat 0.8-1.2 3,700-5,500 jam 3,000-4,000 jam Ultrasonik + arus pusaran 15% HNO3 + 3% HF 50 derajat 1.5-2.5 1,750-2,900 jam 2,000 jamGeometri IGA Ultrasonik tidak dapat diandalkan Hapus dan sebagian
20% HNO₃ + 5% HF 50 derajat 4.0-6.0 700-1,100 jam 500 jam Tidak disarankan untuk Kelas 2; gunakan Grade 7 atau Hastelloy
Komposisi apa pun pada 60 derajat (versus 50 derajat ) 60 derajat 2-3x laju pada 50 derajat 2-3 kali pengurangan intervalSesuaikan seperlunya Seperti di atas Metode Inspeksi Deteksi IGA
Serangan batas butir tidak menghasilkan kehilangan dinding paralel yang mulus, sehingga pengukuran ketebalan ultrasonik konvensional biasanya tidak sesuai untuk IGA. Sinyal ultrasonik mungkin dipantulkan dari alur batas butir terdalam, namun butir perantara masih dapat menempel. Pembacaan ketebalan 1,2 mm (sinyal ke alur terdalam) dapat terjadi pada butiran yang akan terbelah pada dinding sisa sebenarnya 0,8 mm.

Cara yang lebih dapat diandalkan meliputi:

Replikasi metalografi: Bagian permukaan tabung yang dipoles dan tergores direplikasi pada selulosa asetat dan serangan batas butir dapat diperiksa di bawah mikroskop tanpa memotong tabung. Replika dapat mendeteksi kedalaman IGA 20-30 µm dan lebih dangkal.

Pengujian arus eddy Arus eddy frekuensi tinggi (100-500 kHz) sensitif terhadap diskontinuitas batas butir dan dapat digunakan untuk memetakan tingkat keparahan IGA pada permukaan tabung.

Pemotongan dan pengukuran langsung. Untuk aplikasi penting, pemanas dilepas pada interval yang diperlukan dan potongan melintang di beberapa lokasi (bagian lurus, tikungan, las) dipotong dan kedalaman IGA diukur di bawah metalografi. Ini memberikan data pasti untuk prediksi sisa kehidupan.

Pemeriksaan tabung pemanas titanium grade 2 untuk jalur pengawetan dengan campuran 15% HNO3 + 3% HF pada 50 derajat diperlukan setelah 2000 jam (pengoperasian terus menerus sekitar 3 bulan). Biasanya, setelah 5.000 jam, penetrasi IGA akan mencapai 55-85% dari dinding 1,65 mm dan tabung harus diganti. Untuk formulasi HNO 10%3 + 1% HF yang kurang agresif, pemeriksaan setelah 5.000 jam adalah hal yang wajar. Replikasi metalografi harus digunakan untuk menentukan kedalaman IGA. Penggantian harus dilakukan bila kedalaman IGA melebihi 0,5 mm. Titanium Grade 2 tidak disarankan untuk formulasi asam dimana HF > 3% atau suhu > 50 derajat. Grade 7 (resistensi IGA 2-3 kali lebih kuat) atau Hastelloy C-276 harus disediakan. Mintalah pipa anil dengan ukuran butir halus (ASTM 7-8, 20-25 µm) saat membeli karena memiliki tingkat IGA lebih rendah dibandingkan bahan berbutir kasar.